一、准备工作
1.荧光渗透法用于不确定度较大的样品,如不合格、破损或其它原因引起的样品,可在荧光渗透法检测前先进行预处理。
2.在未进行荧光渗透检测前需将待测样品在100℃以上的环境中加热2h以上,目的是破坏样品中所含的挥发性有机物(VOCs),降低荧光渗透法检测时对环境造成的污染。
3.对于已知含有大量有机物且可能含有未知物(OD600>0.1)的样本,建议先进行预处理后再进行检测。
4.对于不确定度较大的样品可先在20℃左右的环境中加热1h以上,然后将样品置于紫外灯下照射20 min后再进行检测。
5.如已知含有大量 VOCs和未知物的样品需先做预处理。
二、渗透前准备
1.使用带有荧光渗透液的塑料容器,例如聚苯乙烯(PS)等;
2.清洗塑料容器,在容器中加入水,使水的体积大于塑料中待测样品的体积(一般以1/4~1/2体积);
3.向装有待测样品的塑料容器中加入水;
4.在塑料容器中加入荧光增白剂(常用Na2S2O4),然后用超声清洗,再在装有荧光增白剂的塑料容器或罐中加入蒸馏水,将溶剂完全冲洗干净后置于冰箱进行冻结(一般要求2~4h);
5.按标准流程进行所有操作。
三、操作步骤
1.按下 Signal键,打开荧光渗透检测系统。
2.关闭荧光渗透检测系统,等待30秒钟。
3.按下 Regulation键,使荧光溶液进入样品的渗透检测室。
4.在试样表面用荧光指示剂检测或用紫外分光光度计检测,即可得出结果。
5.本设备使用过程中注意:如发生断电情况,必须将仪器重新通电(需设置好保护电路);本设备严禁带电操作,人员要穿戴防护用品,以免发生触电事故;使用过程中严禁私自拆卸仪器设备,避免意外损伤;严禁在未关闭渗透检测系统的情况下进行操作;
渗透检测一般应在冷热加工之后,表面处理之前以及工件制成之后进行。基本步骤见图1—2
注;干粉显像即干式显你,水基混式显像即湿式显像,非水基湿式显像即快干式显像
后乳化型渗透检测分为亲油型后乳化渗透检测及亲水型后乳化渗透检测两种。亲油型后乳化渗透检测的基本步骤见图1——2;亲水型后乳化渗透检测的基本步骤要在“乳化”环节前增加预水洗环节。
四、注意事项
1、在检测前,要用蒸馏水把样品表面的有机污染物清洗干净。
2、渗透液的量要合适,一般要求样品渗透液量为10μL/10 cm。
3、荧光渗透检测时,应将样品置于检测台上进行检测,不得接触荧光板或荧光试剂。
4、当使用荧光渗透检测器时,必须对仪器的保护措施严格执行。
5、为了保证测试结果的准确性和可靠性,测试时所用的溶液不能含有有毒物质以及与被测样品有强相互作用物质和试剂。